Учебная работа. Растровый электронный микроскоп

Учебная работа. Растровый электронный микроскоп

Содержание

Введение

1 Электронно-микроскопический способ исследования

2 Физические базы растровой электрической микроскопии

2.1 Разновидности растрового электрического микроскопа

3 Схема растрового электрического микроскопа, предназначение его узлов и их функционирование

4 Подготовка объектов для исследовательских работ и особенные требования к ним

5 Технические способности растрового электрического микроскопа

6 Современные виды РЭМ

Заключение

Перечень литературы

Введение

Резвое развитие способов исследования и анализа, основанных на использовании электронно-зондового и разных сигналов, излучаемых веществом при содействии с электронами зонда, привело к тому, что техника, которая еще совершенно не так давно была льготой отдельных лабораторий, стала общедоступной.

Такое расширение работы в этом направлении было отчасти обосновано достижениями в растровой электрической микроскопии и созданием разных приставок для хим рентгеновского анализа при помощи твердотелых сенсоров с энергетической дисперсией. В истинное время почти все исследователи располагают массивными техническими средствами, но не имеют соответственной подготовки для работы с ними. Так как эти способы исследования и анализа, применение которых существенно облегчилось благодаря техническому прогрессу и взаимопониманию, достигнутому меж конструкторами, основаны на использовании физических действий, то законы их должны быть познаны, чтоб получать полезные и принципиальные результаты.

Если технический прогресс дозволил стремительно сделать нужное оборудование, то появилась естественная необходимость отыскать верный подход к подробной характеристике материалов, основываясь на новейших способностях способа. Становится все наиболее естественным, что для свойства материала недостаточно лишь хим и гранулометрического анализа. Черта просит высококачественного и количественного описания некого числа параметров, в особенности на микроуровне (либо поточнее на нескольких микроуровнях), в согласовании, очевидно, с макроскопическими чертами, таковыми как хим состав и предыстория (тепловая либо механическая) эталона независимо от природы материала (сплава, керамики, минерала либо полупроводника).

1 Электронно-микроскопический способ исследования

Электронно-микроскопический способ исследования получил обширное распространение в разных областях науки и техники. Электрический микроскоп благодаря высочайшей разрешающей возможности (наиболее чем на два порядка выше по сопоставлению со световым микроскопом) дозволяет следить тонкие индивидуальности и детали структуры микрообъектов на атомно-молекулярном уровне. Эти приборы по собственному предназначению делятся на просвечивающие (ПЭМ) и растровые (РЭМ) электрические микроскопы. 1-ые разрешают учить эталоны в проходящих, а 2-ые — во вторичных либо рассеянных объектом электронах.

Применение просвечивающей электрической микроскопии (ПЭМ) в минералогии началось со времени получения теневых изображений мелкозернистых частиц глинистых минералов. Начиная с 50-х годов стали появляться работы, посвященные принципам деяния, конструкции и техническим способностям электрических микроскопов [2]. сразу разрабатывались разные способы исследования в электрическом микроскопе. В истинное время в комплекс электронно-микроскопических способов входят просвечивающая и растровая электрическая микроскопия, микродифракция и электронно-зондовый анализ. При помощи этого комплекса способов решается широкий круг вопросцев минералогии. В него входят исследование узкой микроморфологии минеральных индивидов и агрегатов, определение разных типов точечных изъянов и дислокаций, оценка степени неоднородности минералов, выявление морфологических и структурных соотношений меж разными фазами, прямое исследование периодичности и изъянов кристаллических решеток минералов и др.

Растровый электрический микроскоп и рентгеновский микроанализатор это два устройства с большенными способностями, дозволяющие на таком уровне следить и учить неоднородные органические и неорганические материалы и поверхности. В обоих устройствах исследуемая область либо анализируемый микрообъем облучаются тонко сфокусированным электрическим пучком, или недвижным, или разворачиваемым в растр по поверхности эталона.

2 Физические базы растровой электрической микроскопии

Принцип деяния основан на использовании неких эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов — зондом. Как показано на рис. 1. в итоге взаимодействия электронов 1 с прототипом (веществом) 2 генерируются разные сигналы. Главными из их являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через эталон 7, также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.

Набросок 1. — Эффекты взаимодействия электрического луча с объектом

1 — электрический луч; 2 — объект; 3 — отраженные электроны; 4 — вторичные электроны; 5 — Оже-электроны; 6 — ток поглощенных электронов; 7 — прошедшие электроны; 8 — катодолюминесцентное излучение; 9 — рентгеновское излучение

Для получения изображения поверхности эталона употребляются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Другие излучения используются в РЭМ как доп источники инфы.

Важной чертой хоть какого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется:

— площадью сечения либо поперечником зонда;

— контрастом, создаваемым прототипом и детекторной системой;

— областью генерации сигнала в образчике.

Поперечник зонда в главном зависит от конструктивных особенностей и свойства узлов микроскопа и до этого всего электрической оптики. В современных РЭМ достигнуто высочайшее совершенство компонент конструкции, что позволило уменьшить поперечник зонда до 5…10 нм.

Воздействие контраста на разрешающую способность проявляется в последующем. Формирование контраста в РЭМ определяется разностью детектируемых сигналов от примыкающих участков эталона, чем она больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от нескольких причин: топографии поверхности, хим состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электронных полей, кристаллографической ориентации частей структуры. Важными из их являются топографический, зависящий от неровностей поверхности эталона, также композиционный, зависящий от хим состава. Уровень контраста определяется также и эффективностью преобразования падающего на сенсор излучения, которое делает сигнал на его выходе. Если получаемый в итоге контраст недостаточен, то его можно повысить, увеличив ток зонда. Но большенный поток электронов в силу особенностей электрической оптики не быть может отлично сфокусирован, другими словами поперечник зонда вырастет и, соответственно, снизится разрешающая способность.

иной фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала в образчике. Схема генерации разных излучений при действии электрического пучка на эталон представлена на рис. 2. При проникновении первичных электронов в эталон они рассеиваются во всех направлениях, потому снутри эталона происходит расширение пучка электронов. Участок эталона, в каком первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электрического пучка в образчике в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет поперечник 10 нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность эталона электронов будет больше фокуса электрического пучка. В связи с сиим процессы рассеивания электронов снутри эталона оказывают огромное воздействие на разрешающую способность изображений, получаемых в отраженных, вторичных и поглощенных электронах.

Набросок 2 — области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд).

Области генерации: 1 — Оже-электронов, 2 — вторичных электронов, 3 — отраженных электронов, 4 — характеристического рентгеновского излучения, 5 — тормозного рентгеновского излучения, 6 — флуоресценции

Отраженные электроны. Они образуются при рассеивании первичных электронов на огромные (до 90o) углы в итоге однократного упругого рассеивания либо в итоге неоднократного рассеивания на малые углы. В итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами эталона и теряя при всем этом энергию, изменяют линию движения собственного движения и покидают поверхность эталона. Размеры области генерации отраженных электронов (рис. 2) значительны и зависят от длины пробега электронов в материале эталона. Протяженность области растет с повышением ускоряющего первичные электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z частей, входящих в состав эталона. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Электроны, потерявшие в процессе отражения часть энергии, покидают эталон на относительно огромных расстояниях от места падения электрического зонда. Соответственно сечение, с которого получают сигнал (рис. 2), будет значительно больше сечения зонда. Потому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов маленькое и меняется от 10-ов нанометров при работе с низкими ускоряющими напряжениями и томными материалами до сотен нанометров при работе с большенными ускоряющими напряжениями и легкими материалами.

Принципиальной индивидуальностью эмиссии отраженных электронов является ее зависимость от атомного номера частей. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие атомы), то появляется наименьшее количество отраженных электронов с малым припасом энергии. В областях эталона, содержащих высшую концентрацию атомов с огромным атомным номером (томные атомы), большее число электронов отражается от этих атомов и на наименьшей глубине в образчике, потому утраты энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерности употребляются при получении изображений в отраженных электронах.

Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие в эталон, ведут взаимодействие с электронами наружных оболочек атомов объекта, передавая им часть собственной энергии. Происходит ионизация атомов эталона, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть эталон и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются весьма малой энергией до 50 эВ и потому выходят из участков эталона весьма близких к поверхности (рис. 2). Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1…10 нм. В границах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо не достаточно, и потому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется до этого всего поперечником первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают наивысшую в сопоставлении с иными сигналами разрешающую способность порядка 5…10 нм. Потому они являются в РЭМ основным источником инфы для получения изображения поверхности объекта, и конкретно для этого варианта приводятся паспортные свойства устройства. количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Главным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таковым образом, варианты наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные конфигурации в выходе вторичных электронов. Этот эффект употребляется для получения инфы о топографии поверхности.

С целью роста эмиссии вторичных электронов нередко эталон устанавливается под углом к оси зонда. При всем этом будет ухудшаться резкость изображения — его размытие по бокам. Для ее исправления в РЭМ предусмотрена система компенсации угла наклона. способ наклона эталона используют при исследовании плоских объектов (металлографических шлифов и др.). Для образцов с очень развитым рельефом вполне провести корректировку угла наклона не удается.

В растровом электрическом микроскопе больший Энтузиазм представляют сигналы, создаваемые вторичными и отраженными электронами, так как они изменяются при изменении топографии поверхности по мере того, как электрический луч сканирует по эталону. Вторичная электрическая эмиссия возникает в объеме поблизости области падения пучка, что дозволяет получать изображения с относительно высочайшим разрешением. Объемность изображения возникает за счет большенный глубины фокуса растрового электрического микроскопа, также эффекта оттенения рельефа контраста во вторичных электронах. Вероятны и остальные типы сигналов, которые оказываются также полезными в почти всех вариантах [3].

Поглощенные электроны. При действии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме эталона (рис. 2). Так, при энергиях первичного пучка 10…20 кэВ приблизительно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов добиваются поверхности эталона и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов (рис. 1). Его величина равна разности меж током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказывают воздействие как топографический, так и композиционный эффекты.

Поглощенные электроны генерируются в большенном объеме (рис. 2). Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет таковой же порядок, как и для отраженных электронов. Данный способ получения изображений употребляется изредка из-за малой разрешающей возможности.

электрический растровый микроскопичный микроскоп

2.1 Разновидности растрового электрического микроскопа

Отражательный РЭМ.

Отражательный РЭМ предназначен для исследования мощных образцов. Так как контраст, возникающий при регистрации отраженных, т.е. обратно-рассеянных, и вторичных электронов, связан в главном с углом падения электронов на эталон, на изображении выявляется поверхностная структура.

Интенсивность оборотного рассеяния и глубина, на которой оно происходит, зависят от энергии электронов падающего пучка. Эмиссия вторичных электронов определяется, в главном составом поверхности и электропроводностью эталона. Оба эти сигнала несут информацию о общих свойствах эталона. Благодаря малой сходимости электрического пучка можно проводить наблюдения с еще большей глубиной резкости, чем при работе со световым микроскопом, и получать красивые большие микрофотографии поверхностей с очень развитым рельефом. Регистрируя рентгеновское излучение, испускаемое прототипом, можно в дополнение к данным о рельефе получать информацию о хим составе эталона в поверхностном слое глубиной 0,001 мм.

О составе материала на поверхности можно судить и по измеренной энергии, с которой эмитируются те либо другие электроны. Все трудности работы с РЭМ обоснованы, в главном, его системами регистрации и электрической визуализации. В приборе с полным комплексом сенсоров, наряду со всеми функциями РЭМ, предусматривается рабочий режим электронно-зондового микроанализатора.

Растровый просвечивающий электрический микроскоп.

Растровый просвечивающий электрический микроскоп (РПЭМ) — это особенный вид РЭМ, рассчитанный на тонкие эталоны. Так как изображение формируется бегущим пучком (а не пучком, освещающим весь исследуемый участок эталона), требуется высокоинтенсивный источник электронов, чтоб изображение можно было зарегистрировать за применимое время. В РПЭМ высочайшего разрешения употребляются автоэлектронные эмиттеры высочайшей яркости. В таком источнике электронов создается весьма мощное электронное поле поблизости поверхности заостренной травлением вольфрамовой проволочки весьма малого поперечника. Это поле практически вытягивает млрд электронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такового источника практически в 10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, а испускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок поперечником наименее 1 нм. Были даже получены пучки, поперечник которых близок к 0,2 нм.

Автоэлектронные источники могут работать лишь в критериях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже Па), в каких вполне отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов и воды, и становится вероятным получение изображений с высочайшим разрешением. Благодаря таковым сверхчистым условиям можно изучить процессы и явления, труднодоступные ЭМ с обыкновенными вакуумными системами.

Исследования в РПЭМ проводятся на сверхтонких образчиках. Электроны проходят через такие эталоны практически без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы наиболее нескольких градусов без замедления, регистрируются, попадая на круговой электрод, расположенный под прототипом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, очень зависит от атомного номера атомов в той области, через которую проходят электроны, — наиболее томные атомы рассеивают больше электронов в направлении сенсора, чем легкие. Если электрический пучок сфокусирован в точку поперечником наименее 0,5 нм, то можно получить изображение отдельных атомов.

Реально удается различать на изображении, приобретенном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа (т.е. 26 и наиболее). Электроны, не претерпевшие рассеяния в образчике, также электроны, замедлившиеся в итоге взаимодействия с прототипом, проходят в отверстие кругового сенсора. Энергетический анализатор, расположенный под сиим сенсором, дозволяет отделить 1-ые от вторых. Измеряя энергию, потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию о образчике. Утраты энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения либо выбиванием вторичных электронов из эталона, разрешают судить о хим свойствах вещества в области, через которую проходит электрический пучок.

3 Схема растрового электрического микроскопа, предназначение его узлов и их функционирование

Схема растрового электрического микроскопа приведена на рис. 3. Он состоит из последующих главных узлов: электрической пушки 1…3, эмитирующей электроны; электроннооптической системы 4…10, формирующей электрический зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности эталона 12; системы, формирующей изображение 11…17.

РЭМ имеет вакуумную камеру (рис. 4), которая служит для сотворения нужного разряжения (~10-3 Па) в рабочем объеме электрической пушки и электронно-оптической системы. Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы, гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение эталона.

Набросок 3 — Принципная схема растрового электрического микроскопа.

Набросок 4 — Камера микроскопа и расположенные в ней многофункциональные элементы

Электрическая пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в качестве катода употребляется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом, как это показано на рисунке. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным меж катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ.

Рабочая температура вольфрамовых катодов 2100-2300 °С, что соответствует накалу до желтого либо белоснежного цвета. Долговечность этих катодов определяется ослаблением эмиссии из-за уменьшения толщины катода вследствие распыления вольфрама.

Достоинство вольфрамового катода — устойчивость эмиссии. Опосля временного перекала она не миниатюризируется. Главный недочет вольфрамового катода — низкая эффективность (единицы миллиампер на ватт). Вследствие высочайшей температуры активно испускаются термо и световые лучи, на что никчемно расходуется практически вся мощность накала.

Цилиндр Венельта имеет высочайший отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через три электромагнитные линзы 5, 6, 9. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электронного тока через обмотку соленоида, концентрируется при помощи так именуемого полюсного наконечника и повлияет на проходящий через него поток электронов. Фокусное расстояние линзы можно плавненько регулировать методом конфигурации силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10, ограничивающие расходимость пучка электронов.

Устройство электрической пушки показано также на рис. 5

Набросок 5 — Электрическая пушка

Несовершенства электрической оптики оказывают воздействие на разрешающую способность микроскопа. К несовершенствам оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм.

Хроматическая аберрация возникает из-за различной скорости (т.е. длины волны) электронов и изменении ее по времени, что приводит к непостоянству фокусных расстояний линз. Хроматическую аберрацию уменьшают методом стабилизации ускоряющего электроны напряжения и электронного тока в линзах.

Сферическая аберрация возникает вследствие того, что электроны проходят на разных угловых расстояниях от оптической оси линзы и потому по различному фокусируются. Сферическую аберрацию уменьшают наложением серьезных ограничений на геометрию полюсных наконечников линз, повышением ускоряющего напряжения и уменьшением диафрагмы. В этом случае поток формируется электронами, в наименьшей степени отклоненными от оптической оси линзы.

Появление астигматизма соединено с нарушением магнитной либо геометрической симметрии линзы. Устранение асимметрии достигается обеспечением высочайшей геометрической точности производства полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, именуемой стигматором 8, который изменяет магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию.

Стигматор размещен в беспристрастной линзе 9 (рис. 3). Снутри нее также находятся две пары электромагнитных отклоняющих катушек 7, любая из которых служит для отличия зонда соответственно в х и y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки соединены с генератором 16, обеспечивающим синхронность передвижения электрического зонда по эталону и электрического луча по экрану электронно-лучевой трубки 15.

Эталон 12 крепится на предметном столике, который может передвигаться в 3-х взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон эталона до 90o к электронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360o . электрический пучок, сфокусированный на поверхности эталона, вызывает возникновение отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые употребляются для получения изображения поверхности эталона. Эти сигналы улавливаются особыми сенсорами. На схеме РЭМ (рис. 3) представлен лишь один из вероятного набора тип сенсора, применяемый для регистрации вторичных электронов 13. В сенсоре поток электронов преобразуется в электронный сигнал (ток). Опосля прохождения тока через усилитель 14 модулируется яркость экрана.

В качестве сенсора вторичных электронов употребляется сенсор Эверхарта-Торнли. Схема сенсора представлена на рис. 6. Коллектор 1 имеет положительный потенциал, примерно +250 В, по этому линии движения вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны, имеющие высочайшие значения энергии, этот потенциал существенного воздействия не оказывает.

Набросок 6 — Схема сенсора эмитированных электронов Эвепхарта Торнли

1 — коллектор, 2 — световод, 3 — сцинтиллятор, 4 — фотоумножитель

Снутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высочайшее напряжение порядка 12 кВ. Его воздействие на электрический зонд экранируется корпусом коллектора. Вследствие убыстрения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтоб вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на фотоумножитель 4, где преобразуется в электронный сигнал. Мощность этого сигнала и, как следует, яркость соответственной точки на дисплее при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Соответствующая изюминка топографического контраста в РЭМ — завышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности эталона, вызывается повышением выхода электронов с этих участков.

Большая разрешающая способность РЭМ при работе в режиме регистрации вторичных электронов служит предпосылкой того, что конкретно он употребляется при исследовании топографии поверхности (поверхность излома, протравленного шлифа и др.). При формировании изображения в режиме детектирования вторичных электронов может быть возникновение композиционного контраста. Но он относительно невелик.

Для регистрации отраженных электронов могут употребляться разные типы сенсоров, в том числе и сенсор Эверхарта-Торнли, но с неким конфигурацией. Это вызвано тем, что отраженные электроны имеют высшую энергию, движутся прямолинейно, не отклоняясь электронным полем в отличие от вторичных электронов. Потому нет необходимости применять в сенсоре высочайшие напряжения и, как следует, коллектор. Эффективность сбора отраженных электронов зависит от угла наклона сенсора к поверхности генерации электронов и расстояния меж ними.

Получение изображения в отраженных электронах (рис. 7) вызвано тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера хим элемента. Потому, к примеру, на плоской поверхности эталона участок материала с наиболее высочайшим средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он смотрится на дисплее наиболее светлым относительно остальных участков эталона. Приобретенный контраст именуют композиционным.

Набросок 7 — Изображение структуры материала в отраженных (а) и вторичных (б) электронах

Изображение в отраженных электронах дозволяет найти количество фаз в материале, следить микроструктуру материала без подготовительного травления шлифа и др. Выявление структуры материала становится вероятным, так как хим состав зернышек в многокомпонентных системах различается от хим состава их границ.

В том случае, когда поверхность эталона имеет ярко выраженные выпуклости, то добавочно к композиционному возникает топографический контраст. Для разделения композиционного и топографического контрастов используют два сенсора отраженных электронов Эверхарта-Торнли.

На рис. 8 приведен пример разделения контрастов. В случае сложения сигналов сенсоров D1 и D2 усиливается композиционный и устраняется топографический контраст. При вычитании сигналов аннулируется композиционный и усиливается топографический контраст.

Набросок 8 — Внедрение парного сенсора (D1, D2) для разделения композиционного (I) и топографического контрастов (II)

При получении изображения в поглощенных электронах сигналом служит ток поглощенных электронов, который равен току первичных электронов за вычетом тока отраженных и вторичных электронов. В итоге он зависит от количества эмитированных отраженных и вторичных электронов. Соответственно в сигнале находятся как композиционная, так и топографическая составляющая, при этом они не делятся.

При сканировании зонда по поверхности эталона, имеющего хим неоднородность и очень выраженный рельеф, интенсивность сигнала будет изменяться. Для улавливания сигнала не требуется особый сенсор. Его роль делает эталон, в каком образуются поглощенные электроны. Поток поглощенных электронов лишь усиливается, а потом передается в блок изображения. способ обширно употреблялся в ранешних системах сканирующих микроскопов.

Сигналы, перевоплощенные сенсором в электронный ток, опосля усиления служат для модулирования яркости точек на дисплее. Формирование изображения поверхности объекта на дисплее будет происходить последующим образом. При помощи отклоняющих катушек 7 (рис. 3) осуществляется сканирование тонко сфокусированного зонда по поверхности эталона. Оно проходит по полосы. совокупа параллельных линий (растр) дает представление о площади объекта. Генератор развертки 16, соединенный с отклоняющими катушками и монитором, обеспечивает синхронность передвижения электрического зонда по эталону и электрического луча по экрану. Благодаря этому, любая точка на образчике соответствует определенной точке на дисплее. В свою очередь, яркость точки на дисплее определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответственной точки эталона.

совокупа сигналов различной интенсивности делает контраст яркости (изображение) на дисплее трубки. Повышение РЭМ определяется соотношением амплитуд развертки луча по экрану (L) и зонда по поверхности эталона (l) и равно L/l. Потому что наибольшая длина развертки L на дисплее фиксирована, то увеличение роста микроскопа достигается методом уменьшения l. Изменение амплитуды колебания зонда задается при помощи блока управления повышением 17, методом конфигурации тока в отклоняющих катушках. Обычно рабочий спектр конфигурации увеличений, обеспечивающий высшую четкость изображения поверхности, составляет 10…50000. Повышение, превышающее наибольшее полезное повышение микроскопа, обычно употребляется лишь для его фокусирования.

4 Подготовка объектов для исследовательских работ и особенные требования к ним

На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без подготовительной подготовки. Изготовка шлифов к исследованию в РЭМ в общем осуществляется так же как и для светомикроскопического исследования. Но есть и некие индивидуальности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ дозволяет получать доп информацию, проводя глубочайшее травление шлифов. В то же время при получении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются. размеры образцов для РЭМ определяются габаритами камеры микроскопа. Эталоны должны быть электропроводящими. Для обеспечения их неплохого электронного контакта с предметным столиком и для фиксации образцов при наклоне стола употребляют особые токопроводящие клеи. При исследовании непроводящих ток материалов-диэлектриков на их поверхность наносится напылением узкая пленка электропроводников — золото, графит и т.д. При работе с органическими материалами необходимо учесть, что при продолжительном контакте зонда с прототипом может быть его тепловое разрушение.

Перед испытанием эталоны должны быть кропотливо очищены, чтоб не создавались газообразные продукты, затрудняющие получение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющие его колонну. Рекомендуется проводить чистку образцов в разных растворителях с внедрением ультразвука. При проведении топографических исследовательских работ недозволено допускать окисления поверхностей излома.

5 Технические способности растрового электрического микроскопа

Электрический микроскоп дозволяет:

1. Конкретно изучить огромные площади поверхностей на мощных образчиках и даже деталях в широком спектре увеличений от 10 до 50000 и выше с довольно высочайшим разрешением. При всем этом не требуется как для ПЭМ выполнение сложных и долгих операций по изготовлению особых объектов — реплик, прозрачных для электрического луча. Исключается возможность погрешностей вследствие деформации реплик при снятии их с объекта и под действием электрического луча.

2. На РЭМ можно изучить общий нрав структуры всей поверхности объекта при малых повышениях и детально изучить хоть какой интересующий исследователя участок при огромных повышениях. При всем этом отпадает необходимость в разработке особых прицельных способов. необходимо также иметь ввиду, что изображение будет буквально сфокусировано, когда область зондирования пучком на образчике меньше, чем размер элемента изображения. Переход от малых увеличений к огромным на РЭМ осуществляется стремительно и просто. Возможность резвого конфигурации роста в процессе работы микроскопа от 10 до 50000 дозволяет просто устанавливать полезное повышение. Оно определяется как

Мпол =

где d — поперечник соответственного элемента изображения в мкм.

3. РЭМ имеет огромную глубину фокуса, что дозволяет следить объемное изображение структуры с возможностью ее количественной оценки. Создаются условия прямого исследования структуры поверхностей с очень развитым рельефом.

4. РЭМ обычно обеспечен микроанализаторами хим состава, что дозволяет получать наиболее полную информацию о поверхности изделия.

6 Современные виды РЭМ

Растровые электрические микроскопы JEOL

1. JEOL JSM-7700F относится к растровым электрическим микроскопам с автоэмиссионным катодом

Новейший РЭМ JSM-7700F (рис. 9) — единственный коммерческий РЭМ, электрическая оптическая система которого обеспечивает корректировку и хроматической и сферической абберации. Не считая того, этот устройство имеет разрешение 0.6 нм на ускоряющем напряжении 5 кВ, что открывает новейшие способности для исследования вещества на наноуровне. JSM-7700F специально оптимизирован для работы на низких ускоряющих напряжениях, что в особенности животрепещуще для полупроводниковой индустрии.

Набросок 9 — Растровый электрический микроскоп JSM-7700F

Главные свойства:

· разрешение: 0,6 нм (при 5 кВ), 1,0 нм (при 1 кВ)

· ускоряющее напряжение: от 0,1 до 4,9 кВ (с шагом 10 В), от 5 до 30 кВ с шагом (100 В)

· повышение: от х25 до х2 000 000

2. JEOL JSM-7401F (рис. 10) относится к растровым электрическим микроскопам с автоэмиссионным катодом

Эта модель растрового электрического микроскопа с автоэмиссионным катодом вооружена полностью новенькими разработками конторы JEOL: системой «Gentle Beam» и R-фильтром. Система «Gentle Beam» создана для наблюдения узкой структуры поверхности эталона и подразумевает получение изображений высочайшего разрешения даже при весьма низких энергиях электронов (прямо до 0,1 кВ). R-фильтр дает возможность произвольно соединять сигналы обратно-рассеянных и вторичных электронов, что дозволяет следить изображения в всех режимах от топографического до композиционного контраста.

Набросок 10 — Растровый электрический микроскоп JSM-7401F

Главные свойства:

· разрешение: 1,0 нм (при 15 кВ), 1,5 нм (при 1 кВ)

· ускоряющее напряжение: от 0,1 до 30 кВ

· повышение: от х25 до х1000000

3. JEOL JSM-7000F относится к растровым электрическим микроскопам с автоэмиссионным катодом

Новый РЭМ JEOL JSM-7000F (рис. 11) дозволяет получать изображения с весьма высочайшим разрешением. Он обустроен многоцелевой камерой образцов со шлюзом для резвой смены образцов, автоматическим моторизованным столиком и функионально заполненным программным обеспечением. При всем этом он имеет совершенную геометрию оптической колонны, обеспечивающую большенный ток зонда (до 200 нА) при его наименьшем поперечнике, что делает этот устройство безупречным для работы с приставками EDS, WDS, EBSP и CL.

Главные свойства:

· разрешение: 1,2 нм (при 30 кВ) и 3,0 нм (при 1 кВ)

· ускоряющее напряжение: от 0,5 до 2,9 кВ (с шагом 10 В), от 3 до 30 кВ с шагом (100 В)

· повышение: от х10 до х500 000

Набросок 11 — Растровый электрический микроскоп JSM-7000F

4. Серия JEOL JSM-6490/JSM-6490LV — это растровые электрические микроскопы с большенный камерой образцов.

Новые приборы серии JSM-6490 (рис. 12) — надежные и нетребовательные растровые электрические микроскопы с гарантированным разрешением 3 нм. Модель JSM-6490LV вооружена системой низкого вакуума, позволяющей следить водонасыщенные либо непроводящие эталоны без напыления. Эвцентрический столик образцов, которым комплектуются эти приборы, дозволяет учить объекты поперечником до 8 дюймов.

Набросок 12 — Растровый электрический микроскоп JSM-6490

Главными чертами устройств данной серии являются:

· термоэмиссионная пушка с вольфрамовым либо LaB6 катодом

· автоматическая настройка для типовых образцов

· подуманный и малогабаритный

· вполне настраиваемый интерфейс программного обеспечения

· супер-коническая беспристрастная линза

· вполне автоматическая вакуумная система

Растровый электрический микроскоп МикроСкан МС20

Растровый электрический микроскоп серии МикроСкан МС20 (рис. 13) является компактным, вполне компьютеризированным устройством второго поколения и имеет последующие модификации:

· МС20.1 — РЭМ общего внедрения (базисная модель);

· МС20.2 — РЭМ — микролитограф;

· МС20.3 — измерительный РЭМ для диагностики и количественных измерений характеристик микроструктур;

· МС20.4 — РЭМ для катодолюминесценции (КЛ) и КЛ — спектроскопии;

· МС20.5 -РЭМ для измерения линейных размеров;

· МС20.6 — низковакуумный РЭМ для биологии и медицины;

Набросок 13 — Растровый электрический микроскоп серии МикроСкан МС20

Главные технические свойства базисной модели приведены в таблице 2

Таблица 2 — Главные технические свойства базисной модели:

Разрешающая способность в режиме ВЭ

5-10 нм

Рабочий отрезок

5-40 мм

Спектр ускоряющих напряжений

0.1-30 кВ

Спектр увеличений

10-300 000 крат

Спектр тока пучка

1пА-1мкА

Перемещение объекта по осям x, y, мм

X= ± 40 мм, Y= ± 40 мм, Т= от -5 до +60°, R=360°, Z= 8 до 35 мм

время получения рабочего вакуума

20 мин

Готовность устройства к работе опосля смены объекта

5 мин

Потребляемая мощность

220 В (± 10%), 50/60 Гц (единица частоты периодических процессов в Международной системе единиц СИ), 2 кВА

Водяное остывание

2 л/мин, давление: от 0,05 до 0,2 МПа, температура: 20 °С ± 5 °С

Размеры главной консоли устройства (длина, ширина, высота)

650 х 650 х 850 мм

Масса

200 кг

РЭМ выполнен по модульному принципу, что дозволяет при комплектации и подмене соответственных модулей (вакуумная система, электрическая оптика, сенсоры) создавать спец приборы по ТЗ заказчика. к примеру, имеется возможность оснащения МС20 энергодисперсионным спектрометром конторы Grasham Instr. (Англия), столом объектов конторы Delong Instruments (Чешская Республика) и иными ввезенными комплектующими

Блок электроники (БЭ) МС20 состоит из 2-ух главных частей — ВКУ и управляющей электроники колонны. Электроника колонны дозволяет управлять пушкой, источником высочайшего напряжения, линзами, стигматорами, и разными юстировочными катушками и вспомогательными элементами. К крайним относятся, управляемые источники 1 КВ управления усилением ФЭУ, 12 кВ на сцинтиллятор, +/- 300 В для питания сетки.

БЭ предназначен для управления всеми функциями РЭМ, включая: управление электрическим пучком РЭМ, съемом приобретенного изображения по двум каналам, может употребляться для модернизации имеющихся РЭМ и совместно с программным обеспечением «МС_Скан» (Screen Shot — 1600×1200, Screen Shot — 800×600) реализует последующие многофункциональные способности:

ВКУ:

· растровое либо векторное сканирование электрического пучка;

· электрический поворот изображения;

· изменение яркости и контрастности;

· режим автояркости и автоконтрастности;

· режим двукратной и четырехкратной линзы;

· режим усреднения;

· режим малого поля;

· режим наложения изображений;

· режим экранного роста;

· режим сканирования по полосы (линейная сигналограмма);

· режим измерения расстояний;

· двумерные математические фильтры (Image Processing);

· вывод изображения в 3D представлении;

· сохранение растровых изображений на диске;

· рисование и редактирование литографических трасс.

Управление электронно-оптической системой:

· управление электронно-оптической системой (колонной);

· управление высоковольтной частью РЭМ;

· управление сенсором вторичных электронов.

Управление доп модулями и приставками:

· работа в режиме спектрометра;

· управление разными сенсорами и приставками;

Структурная схема МС20

Блок управляющей электроники МС20 может работать в 2-ух модификациях:

Фактически видеоконтрольное устройство (ВКУ).

В данную конфигурацию заходит генератор разверток, оконечные токовые усилители для отклоняющей системы микроскопа, плата видеопроцессора (устанавливается вовнутрь системного блока РС). Эта конфигурация просто встраивается с хоть каким аналоговым РЭМ.

Расширенный вариант. В данном варианте он производит контроль за электронно-оптической системой микроскопа, высоковольтной частью, сенсорами и разными приставками.

В данную конфигурацию, не считая ВКУ, входят:

— блоки управления линзами микроскопа;

— высоковольтный модуль;

— блоки управления юстировочными катушками и стигматором;

— блоки управления питания сенсоров;

— контроллер перемещения столика объектов;

— блоки управления приставками.

Технические свойства растрового электрического микроскопа Quanta 200

Вакуумная система Микроскоп Quanta 200 свободно переключается меж разными вакуумными режимами из программной оболочки без доп опций и юстировок. Устройство работает в 3-х вакуумных режимах:

1. Высочайший вакуум (около 10-5 мбар либо 1000-500 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа проводящих образцов и/либо образцов, приготовленных традиционными способами;

2. Маленький вакуум (<1.3 мбар либо <130 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа непроводящих образцов без пробоподготовки;

3. Режим естественной среды (режим ESEM™) (<26 мбар либо <2600 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа образцов, не устойчивых в критериях высочайшего вакуума, таковых как аква смесей, органических, водо- и нефтесодержащих образцов с высочайшим газовыделением и т.д. Пробоподготовки не просит.

Индивидуальности вакуумной системы:

· патентованная разработка компании FEI Company черезлинзовой дифференциальной откачки (ESEM™);

· безмасляная система откачки («незапятнанный вакуум»), турбомолекулярный насос производительностью 250 л/с (время откачки опосля полной вентиляции камеры при смене эталона около 2.5 минут);

· два форвакуумных насоса производительностью 8 л/с;

· плавное переключение меж вакуумными режимами из программной оболочки (без доборной перенастройки системы);

· автоматическая защита от некорректных действий;

· прогреваемая цеолитовая ловушка в цепях откачки низкого вакуума (для форвакуумного насоса подкачки естественной среды).

Главные свойства:

· Источник электронов: вольфрамовый катод, тетродная пушка с высочайшей яркостью и стабильностью.

· Ускоряющее напряжение: плавная регулировка от 0,2 до 30 кВ.

· ток пучка от 0.1 пикоампера до значений наиболее 2 мкА

· Разрешение 3 нм (объект — золото на углероде, ускоряющее напряжение 30 кВ в любом вакуумном режиме, рабочий отрезок 10 мм). Спектр фокусных расстояний от 3 мм до 99 мм. Спектр увеличений от 6 x до >1,000,000 x при размере изображения 17” (ЖК монитор).

· Поле зрения одно и тоже в любом вакуумном режиме (18 мм на самом большом рабочем расстоянии). Предцентрированный вольфрамовый катод с запасным устройством Венельта для резвой смены. Автоматическая и ручная установка катода в режим насыщения.

· Механическая юстировка электрической пушки по наклону и положению не требуется.

· Электрическая автоматическая подстройка заходит в состав программного обеспечения Напряжение смещения на Венельте устанавливается в ручном и автоматическом режиме, также в режиме автоматической оптимизации зависимо от величины ускоряющего напряжения. Автоматическое удержание фокусировки, яркости и контрастности изображения при изменении тока пучка.

· Возможность измерения тока пучка в случайной точке эталона без его перемещения. Коническая беспристрастная линза с полным углом 520. Фиксированная диафрагма беспристрастной линзы на входе в беспристрастную линзу. Автоматическое вращение растра относительно эталона на 3600. Режим автоматической динамической фокусировки (автофокус).

· Автоматическая система размагничивания линз и стигматора для компенсации гистерезиса. Эвцентрический стол обеспечивает наклон эталона без доборной корректировки и фокусировки

Заключение

Приведенные выше электронно-микроскопические способы, а конкретно растровая электрическая микроскопия, употребляются для анализа горных пород и минералов, в главном мощных ультраосновных пород и их породообразующих минералов: оливина, пироксенов и шпинелида, также глинистых минералов [2]

исследование в РЭМ образцов глинистых пород позволило ученым разглядеть тончайшие детали строения с размерами наименее 1 мкм. Исследователи узрели почти все индивидуальности микроструктуры, которые ранее были неопознаны.

Микроструктура глинистых пород весьма чувствительна к изменению критерий скопления минерального осадка и его следующих геологических преобразований [5]. Исходя из убеждений 1-го из основателей российскей инженерной геологии И.В. Попова, микроструктура отражает воздействие разных физико-химических причин на процессы структурообразования. Таковым образом, микроструктура является специфичной «фото» тех критерий, в каких сформировалась данная глинистая порода. В ней за счет специфичного сочетания разных морфометрических (размер, форма, нрав поверхности структурных частей, их количественное соотношение), геометрических (пространственное размещение структурных частей) и энергетических (структурные связи) признаков вроде бы заложена информация о прочности и деформационном поведении породы, о вероятном нраве конфигурации под действием тех либо других критерий. Таковым образом, количественно определяя надлежащие микроструктурные характеристики, можно не только лишь предвещать почти все характеристики глинистых пород, да и отдать достоверный прогноз их конфигурации при разных действиях. Схожая информация очень принципиальна при изысканиях и строительстве разных инженерных сооружений, при решении почти всех природоохранных и экологических задач.

Таковым образом, электрическая микроскопия является довольно суровым способом исследования разных объектов

Перечень литературы

1 Микроанализ и растровая электрическая микроскопия / Под ред. Морис Ф., Мени Л., Тиксье Р./, Франция, 1978: пер. с франц.: М.: Металлургия, 1985. — 392 с.

2 Сергеева Н. Е. Введение в электрическую микроскопию минералов — М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977. — 144 с. (электрический ресурс).

3 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э.Растровая электрическая микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книжках. Книжка 1. Пер. с англ. — М.: мир, 1984. — 303 с., ил.

4 Практическая растровая электрическая микроскопия / Под ред. Дж. Гоулдстейна и Х. Яковица. — М.: мир, 1978. — 656 с. (электрический ресурс).

5 Осипов В.И., Соколов В.Н., Румянцева Н.А. Микроструктура глинистых пород. — М.: Недра, 1989. — 211 с (электрический ресурс).

]]>