Учебная работа. Анализ баклофена методом газовой хроматографии масс-спектрометрии

Натрия гидроксид

чда

ГОСТ 4328-77

Вода очищенная

ФС-42-2619-97

2.2 ГХ/МС-анализ

Условия хроматографического разделения: температура испарителя 280?С, исходная температура колонки 90?С, наибольшая температура колонки 295?С, скорость подъема температуры 20?С/мин. Газ-носитель — гелий. Режим неизменного потока, линейная скорость 48,3см/сек. Ввод пробы с делением потока 10:1. Размер вводимой пробы 1 мкл. Режим сканирования полного ионного тока. Регистрацию ионного тока производили через 2 минутки опосля ввода пробы.

2.3 Математические расчеты и анализ данных

Расчет значений LogP и рКа проводили при помощи программки ACD/Labs 6.00 (Advanced Chemistry Development, Inc.). анализ хроматограмм и масс-спектров производили при помощи пакета Enhanced Chemstation (MSD Chemstation D.03.00.611, Agilent Technologies, США (Соединённые Штаты Америки — идентификации AMDIS (version 2.7.) с внедрением библиотеки масс-спектров NIST’11 (США (Соединённые Штаты Америки — нужно провести последующие операции.

1. Взять пилюлю, содержащую 25 мг баклофена, растолочь и поместить в пробирку типа Эппендорф — коническую микроцентрифужную пробирку на 1,5 мл с крышкой.

Рис. 3. Пробирка типа Эппендорф

1. Добавить 1 мл воды деионизированной.

2. Пробирку закрыть и центрифугировать дважды по 5 минут при скорости 10800 о/мин.

3. Полученную надосадочную жидкость осторожно переносим в мерную пробирку на 25 мл, доводим до метки водой деионизированной, перемешиваем приобретенный раствор с концентрацией 1 мг/мл.

4. Для проведения высококачественного анализа с помощью спектрофотометра нужно получить концентрацию 0,1 мг/мл либо 100 мкг/мл. Для этого берем 5 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл, переносим в мерную пробирку на 50 мл, доводим до метки водой деинонизированной, перемешиваем приобретенный раствор.

2.4 Спектрофотометрический анализ

Спектрофотометрический анализ — это способ фотометрического анализа, в каком определение содержания вещества создают по поглощению им монохроматического света в видимой, УФ (Ультрафиолетовое излучение — электромагнитное излучение, занимающее диапазон между фиолетовой границей видимого излучения и рентгеновским излучением)— и ИК (то есть тепловое, инфракрасное, на основе инфракрасного излучения)-областях диапазона. В спектрофотометрии монохроматизация обеспечивается монохроматорами, позволяющими безпрерывно изменять длину волны. В качестве монохроматоров употребляют призмы либо дифракционные сетки, которые обеспечивают существенно наиболее высшую монохроматичность света, чем светофильтры, потому точность спектрофотометрических определений выше.

При проведении данной исследовательской работы был применен двухлучевой спектрофотометр Shimadzu.

В двухлучевом спектрофотометре излучение, выходящее из монохроматора, делится на два луча, имеющие однообразные интенсивности и спектральные распределения. один из лучей проходит через кювету с растворителем, иной — через кювету с исследуемым веществом. На отношение излучений, выходящих из обеих кювет, величина источника света не оказывает никакого воздействия.

Обычно для получения спектров требуется от 0,1 до 100 мг вещества зависимо от молярного коэффициента поглощения. Смеси, используемые в спектрофотометрии, являются весьма разведенными, что обусловливает необходимость четкого взвешивания эталона и четкого отмеривания раствора при следующих разведениях.

Измерения осуществляем при длине волны 190-400 нм, толщина кювет 10 мм, калибробку осуществляем по воде деионизированной.

Проведение спектрофотометрического анализа:

1. Включение спектрофотометра

2. Выбор спектра длин волн, в каком будут проводиться измерения

3. установка кюветы с деионизированной водой

4. Калибровка

5. Установка кюветы с анализируемой пробой

6. анализ раствора с построением графика зависимости оптической плотности от длины волны.

В итоге получаем последующий график:

Рис. 4. График зависимости величины оптической плотности от длины волны при анализе начального раствора

Таблица 3

Данные результата анализа начального раствора в точке максимума пика

Длина волны

Оптическая плотность

Начальный раствор

220,00

1,593

2.5 Твердофазная экстракция

Твердофазная экстракция, ТФЭ — разделение твердофазных консистенций с внедрением жестких сорбентов. В аналитической химии употребляется для пробоподготовки. Целевое вещество для анализа (аналит) сорбируется из матрицы и вымывается растворителями (экстрагируется). ТФЭ уменьшает время пробоподготовки, уменьшает расход растворителей и поднимает точность анализа.

Главными целями способа, являются:

1. чистка пробы от ненужных примесей,

2. концентрирование компонент пробы для облегчения последующих исследовательских работ,

3. перевод компонент пробы на другую матрицу.

процесс проведения ТФЭ состоит из нескольких главных шагов. Зависимо от способа их чисто быть может разным. К ним относятся:

1. кондиционирование ТФЭ-патрона,

2. уравновешивание ТФЭ-патрона (может совпадать с шагом кондиционирования),

3. нанесение пробы,

4. промывка ТФЭ-патрона для удаления примесей (могут не применяться зависимо от природы анализирующего объекта),

5. сушка сорбента ТФЭ-патрона,

6. элюирование мотивированного компонента.

Кондиционирование — процесс приведения сорбента в активное состояние.

Уравновешивание — приведение патрона в состояние динамического равновесия, соответственное условиям нанесения пробы.

Зависимо от природы анализируемого вещества промывка сорбента может осуществляться как до процесса его сушки, так и опосля него.

Рис. 5. Схема процесса ТФЭ

На рисунке представлено схематическое изображение поочередных стадий процесса разделения компонент раствора матрицы на патроне для ТФЭ. Под термином “раствор матрицы” предполагается раствор либо экстракт начального эталона («матрицы») в том либо ином растворителе, хотя в ряде всевозможных случаев вероятна ровная ТФЭ компонент из гомогенных (газообразных либо водянистых) матриц.

Для ТФЭ свойственны наиболее широкие способности варьирования природы и силы взаимодействий эталона с сорбентом и элюентом, чем для жидкостной экстракции, вследствие чего же осуществляется наиболее селективное и количественное выделение либо наиболее узкая чистка интересующих компонент. За счет специфичных взаимодействий можно селективно концентрировать и извлекать каждое из определяемых соединений либо отделять их от мешающих компонент.

Различают два главных раздела тведофазной экстракции. При проведении удерживающей ТФЭ мотивированной компонент поначалу удерживается на сорбенте, при всем этом мешающие примеси сорбентом не удерживаются, а потом происходит элюирование (смывка) мотивированного компонента. При неудерживающей ТФЭ на сорбенте сходу оседают мешающие примеси, а мотивированной компонент проходит через колонку, не удерживаясь. Таковым образом, достигается его чистка от мешающих примесей.

При проведении данной исследовательской работы будет употребляться удерживающая ТФЭ.

Вакуумная установка является вспомогательным устройством для пробоподготовки способом твердофазной экстракции, а так же фильтрования эталона с внедрением вакуума.

Рис. 6. Вакуумная установка для ТФЭ

В закрытой крышкой вакуумной ёмкости при помощи вакуумного насоса создается разряжение. В крышке установлены запорные краны, к которым присоединяются твёрдофазный патрон (картридж) для ТФЭ. За счет различия меж атмосферным давлением и давлением в вакуумной ёмкости жидкость протекает через твёрдофазный патрон в ёмкость с пониженным давлением (вакуумную ёмкость). Скорость протекания пробы через твёрдофазный картридж регулируется при помощи конфигурации давления в ёмкости (с повышением разрежения в ёмкости возрастает скорость потока).

Ход работы

Проводим четыре параллели ТФЭ, с внедрением разных веществ в стадиях промывки патрона и элюирования.

1. Кондиционирование. Пипеткой во все патроны добавляем поначалу 1 мл метанола, потом 1 мл воды деионизированной.

2. Нанесение пробы. С помощью пипеточного дозатора вносим 3 мл пробы (начальный раствор с концентрацией 100 мкг/мл).

3. Промывка. Одну половину патронов промываем 2 мл метанола, вторую — 2 мл воды деионизированной.

4. Сушка сорбента под вакуумом. С помощью вакуумной установки для ТФЭ высушиваем патроны в течение 10 минут при уровне вакуума 15 кПа.

5. Элюирование. Проводим с внедрением последующих смесей: а) метанол и аква аммиак (98:2), б) ацетонитрил и метанол (1:1). При этом в каждой из 2-ух параллелей элюирование обязано проводиться разными субстанциями, при всем этом получим последующие композиции:

— Промывка метанолом — элюирование метанолом + аммиаком аква,

— Промывка метанолом — элюирование ацетонитрилом + метанолом,

— Промывка водой — элюирование метанолом + аммиаком аква,

— Промывка водой — элюирование ацетонитрилом + метанолом.

Элюрование производим в четыре за ранее промаркированные пробирки полипропиленовые с виниловой крышкой и юбкой стойкости на 5 мл.

Приобретенный элюат высушиваем под струей теплого воздуха, потом добавляем 3 мл воды деионизированной для растворения содержащихся в пробирках веществ.

Опосля выполненной пробоподготовки проводим спектрофотометрический анализ. Измерения осуществляем при тех же критериях, что и при анализе начального раствора, а конкретно: длина волны 190-400 нм, раствор сопоставления — вода деионизированная.

В итоге анализа получаем последующую зависимость величины оптической плотности от длины волны:

Рис. 7. Графики зависимости величины оптической плотности от длины волны при проведении ТФЭ

анализ результатов проведения ТФЭ.

Анализируя приобретенные графики, сначала можно создать заключение о том, что проведение элюирования с внедрением ацето-нитрила не целенаправлено, для этих целей следует применять раствор аммиака аква в метаноле.

Для сопоставления эффективности промывки патрона метанолом и водой используем данные, приобретенные при анализе графиков зависимости оптической плотности от длины волны (таблица 4):

Таблица 4

Сопоставление данных результатов анализа начального раствора и проб в точке максимума пика (ТФЭ)

Длина волны

Оптическая плотность

Начальный раствор

220,00

1,593

Промывка метанолом

220,00

1,568

На основании представленных данных можно прийти к выводу о том, что более лучший вариант изолирования баклофена из аква раствора при помощи твердофазной экстракции — проведение экстракции с промывкой патрона метанолом и элюированием веществом аммиака аква в метаноле.

Рис. 8. Графики зависимости величины оптической плотности от длины волны начального раствора и пробы (промывка метанолом — элюирование метанолом + аммиаком аква)

2.6 Жидкость-жидкостная экстракция

Жидкость-жидкостная экстракция — это способ выделения, разделения и концентрирования веществ, основанный на распределении растворенного вещества меж 2-мя водянистыми несмешивающимися фазами. В токсикологической химии почаще всего одной водянистой фазой является вода, иной — органический растворитель. Органический растворитель должен владеть высочайшей растворяющей способностью для анализируемого вещества, иметь низкую температуру кипения. Выбор растворителя определяется качествами анализируемого соединения.

При проведении данной исследовательской работы будет употребляться экстрагент последующего состава:

1. Дихлорметан 50%,

2. Гептан 20%,

3. Этилацетат 20%,

4. Изопропиловый спирт 10%.

Добавление электролитов в водную вытяжку оказывает высаливающее действие за счет снижения растворимости веществ в воде. В итоге увеличивается степень их экстракции органическим растворителем.

В качестве электролита при проведении данной исследовательской работы употреблялся порошок натрия хлорида.

Воздействие рН зависит от нрава извлекаемого вещества:

— при экстракции органическим растворителем вещество в аква фазе обязано находиться в молекулярном, неионизированном состоянии;

— для веществ кислотного нрава нужно сделать в растворе рН = рКа — 2, а для оснований — рН = рКа + 2;

— для веществ нейтрального нрава

— для веществ, являющихся амфолитами, расчет рН для экстракции делается по другому. В этих соединениях имеются кислотная и основная группы, и для каждой известна величина рКа. Для проведения экстракции нужно сделать в растворе рН, рассчитанный по формуле:

При проведении данной исследовательской работы будет проведено несколько параллелей жидкость-жидкостной экстракции при разных значениях рН раствора для определения более хороших критерий экстрагирования.

Ход работы

В структуре баклофена имеется как кислотная, так и основная группы (рКа1 = 3,89, рКа2 = 9,79). Рассчитав рН экстракции по формуле, представленной выше, получили, что для проведения экстракции нужно сделать в растворе рН = 6,84. При проведении данной работы проведем четыре параллели жидкость-жидкостной экстракции при последующих значениях рН: 2, 4, 6, 8.

С помощью пипеточного дозатора вносим по 3 мл пробы (начальный раствор с концентрацией 100мкг/мл) в 5 за ранее промаркированных цилиндрических стеклянных пробирок с завинчивающейся крышкой. В каждой пробирке создаем требуемое

а) раствор натрия гидроксида 25%,

б) раствор соляной кислоты 6н.

Измерение рН проводили при помощи всепригодной индикаторной бумаги.

Во все пробирки добавили по 1,5 грамма электролита, в качестве которого употребляли хлорид натрия (степень чистоты — ХЧ). На деньке пробирок появляется светлый осадок. Размешивали в течение 5 минут.

Потом в каждую пробирку добавили экстрагент объемом 2 мл, закрываем пробирки крышкой и помещаем на перемешивающее устройство «ПЭ-6500», встряхивание ведем в течение 10 минут.

Опосля этого пробирки переносим в центрифугу (Multi Centrifuge CM 6M Elmi) и центрифугируем при 2500 о./мин в течение 5 минут.

Достаем пробирки из аппарата и осторожно отбираем пипетками из полимерных материалов верхний слой (органическую фазу) из всех пробирок в за ранее промаркированные пробирки полипропиленовые с виниловой крышкой и юбкой стойкости на 5 мл, не допуская попадания нижнего слоя (аква фазы). Потом таковым же образом отбираем нижний слой (водную фазу), не допуская попадания остатков верхнего слоя (органическая фаза) и осадка.

Помещаем пробирки, содержащие органическую фазу в аппарат для выпаривания, где выпариваем органический растворитель под струей теплого воздуха. Опосля упаривания добавляем в каждую пробирку по 3 мл деионизированной воды.

Проводим спектрофотометрический анализ содержимого всех пробирок по методике, аналогичной анализу опосля проведения твердофазной экстракции.

В итоге анализа получаем последующие зависимости величины оптической плотности от длины волны:

Рис. 9. Графики зависимости величины оптической плотности от длины волны начального раствора и проб (аква фаза)

Рис. 10. Графики зависимости величины оптической плотности от длины волны начального раствора и проб (органическая фаза)

анализ результатов проведения ЖЖЭ

Анализируя приобретенные графики, сначала можно создать заключение о том, что отбор органической фазы нецелесообразен, т.к. вещество будет находиться в аква фазе.

Для сопоставления эффективности жидкость-жидкостной экстракции при разных значениях рН используем данные, приобретенные при анализе графиков зависимости оптической плотности от длины волны (таблица 5):

Таблица 5

Сопоставление данных результатов анализа начального раствора и проб в точке максимума пика (ЖЖЭ)

Длина волны

Оптическая плотность

Начальный раствор

220,00

1,593

рН 2

219,41

1,478

рН 4

220,13

1,375

рН 6

220,00

1,356

рН 8

220,00

1,492

На основании представленных данных можно прийти к выводу о том, что более лучший вариант изолирования баклофена из аква раствора при помощи жидкость-жидкостной экстракции — проведение экстракции при значении рН раствора, равном 8.

2.7 Сопоставление способов экстракции

На основании проведенных тестов и анализа результатов по любому способу с выявлением более хороших критерий изолирования, можно сопоставить применяемые способы экстракции (таблица 6).

Таблица 6

Сопоставление данных результатов анализа начального раствора и проб в точке максимума пика

Длина волны

Оптическая плотность

Начальный раствор

220,00

1,593

ТФЭ

220,00

1,568

ЖЖЭ

220,13

1,375

На основании представленных данных можно прийти к выводу о том, что более лучший вариант изолирования баклофена из аква раствора — проведение твердофазной экстракции с промывкой патрона метанолом и элюированием веществом аммиака аква в метаноле.

2.8 Дериватизация

Дериватизация — это получение производных анализируемого вещества, владеющих другими (наилучшими исходя из убеждений применяемого аналитического способа) аналитическими качествами (к примеру, другим УФ (Ультрафиолетовое излучение — электромагнитное излучение, занимающее диапазон между фиолетовой границей видимого излучения и рентгеновским излучением)-спектром, флуоресценцией, тепловой стабильностью, летучестью и пр.).

При анализе баклофена способом газовой хроматографии дериватизация нужна, т.к. вещество является полярным, не летучим.

Рис. 11. рКа начального соединения

Рис. 12. LogР начального соединения

Рис. 13. Масс-спектр начального соединения

Исходя из данных, приобретенных в итоге обзора литературы, можно сказать, что в отысканных источниках инфы не было обозначено ни одной методики по проведению дериватизации баклофена.

Для определения более хороших критерий дериватизации, также для разработки методики были применены последующие методы дериватизации:

1. Трифторацетилированиие;

2. Силилирование;

3. Ацетилирование;

4. Метилирование;

5. Ацилирование БХФ;

Не считая того, на базе уравнений реакций, предложенных в применяемой литературе, можно предложить метод двухэтапной дериватизации баклофена, который заключается в проведении подготовительной реакции с внедрением метанола и бутанола для защиты карбоксильной группы, опосля которой образовавшийся продукт подвергали или ацетилированию, или трифтор-ацетилированию, с выявлением более хорошей методики.

Ход работы

Трифторацетилирование

1. К сухому экстракту добавляем 70 мкл этилацетата, 70 мкл TFA

2. Флакон закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate»

3. Опосля этого экстракт упариваем досуха без обогрева.

Силилирование

1. К сухому экстракту добавляем 70 мкл этилацетата, 70 мкл BSTFA

2. Флакон закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate»

3. Опосля этого экстракт переносим в виалу для ГХ-МС анализа.

Ацетилированне

1. К сухому экстракту добавляем 70 мкл пиридина, 70 мкл УА

2. Флакон закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate»

3. Опосля этого экстракт упариваем досуха в токе теплого воздуха.

Метилирование

1. К сухому остатку добавляем 70 мкл безводного ацетона

2. Потом вносим несколько кристалликов (2-5 мг) карбоната калия

3. Под тягой, с опущенными шторами, соблюдая требования техники сохранности при работе с ядовитыми субстанциями, вносим 70 мкл метилиодида

4. Флакон закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate».

5. Под тягой, с опущенными шторами флакон вскрываем, растворитель упариваем досуха

6. Сухой остаток экстрагируем 2 мл гексана (2 мин.)

7. Дозатором собраем гексановый экстракт, переносим в незапятнанный флакон для выпаривания

8. Выпариваем гексан досуха

Ацилирование БХФ

1. В промаркированную пластиковую пробирку вносим:

· 3 мл аква раствора;

· 300 мкл насыщенного раствора карбоната натрия;

· 10 мкл бутилхлорформиата (БХФ).

Пробирку помещаем на встряхиватель на 20 минут.

2. К анализируемой консистенции добавляем

· 1 г натрия хлорида;

· 2 мл экстрагента гептан: метиленхлорид : изопропанол (7:2:1).

Пробирку помещаем на встряхиватель на 10 минут.

3. Центрифугируем 5 минут при 2000 о/мин.

4. Органический слой собираем, переносим в пенициллиновый флакон и упариваем без обогрева до полного удаления аромата бутилхлорформиата.

Двухэтапная дериватизация

1. В стеклянный флакон вносим:

· 3 мл аква раствора;

· 6 мл консистенции метанола и концентрированной соляной кислоты (1 : 1).

2. Флакон закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate».

3. Вскрываем флакон, добавляем 3 мл бутанола, флакон закрываем.

4. Нагреваем флакон на водяной бане при температуре 100°С в течение 15 минут.

5. Вскрываем флакон, проводим твердофазную экстракцию в критериях, соответственных более хорошему способу экстракции начального вещества.

6. Делим пробу на две параллели, в за ранее промаркированные стеклянные флаконы.

7. В 1-ый флакон вносим:

· 70 мкл пиридина;

· 70 мкл уксусного ангидрида.

8. Во 2-ой флакон вносим:

· 70 мкл этилацетата;

· 70 мкл уксусного трифторуксусного ангидрида.

9. Флаконы закрываем, помещаем в MARS, запускаем способ «Derivate».

10. Вскрываем флаконы, высушиваем содержимое досуха.

Опосля проведенной дериватизации пробы анализируются способом ГХ-МС.

Приобретенные результаты

1. Трифторацетилирование

Рис. 14. LogP соединения, приобретенного в итоге трифторацетилирования

Рис. 15. Хроматограмма, приобретенная при анализе пробы, дериватизированной трифторацетилированием

твердофазный экстракция дериватизация

Рис. 16. Масс-спектры, приобретенные при анализе пробы, дериватизированной трифторацетилированием

Проанализировав данные, приобретенные в итоге ГХ-МС-анализа, можно прийти к выводу о том, что при использовании данного способа дериватизации появляется много товаров, затрудняющих определение искомого вещества, не считая того, при анализе масс-спектров можно найти нативное соединение, т.е. процесс трифторацетилирования протекает не в полном объеме.

2. Силилирование

Рис. 17. LogP соединения, приобретенного в итоге силилирования

Рис. 18. Хроматограмма, приобретенная при анализе пробы, дериватизированной силилированием

Рис. 19. Масс-спектры, приобретенные при анализе пробы, дериватизированной силилированием

Проанализировав данные, приобретенные в итоге ГХ-МС-анализа, можно прийти к выводу о том, что при использовании данного способа дериватизации появляется много товаров, затрудняющих определение искомого вещества, не считая того, при анализе масс-спектров можно найти нативное соединение, т.е. процесс силилирования протекает не в полном объеме.

3. Ацетилирование

Рис. 20. LogP соединения, приобретенного в итоге ацетилирования

Рис. 21. Хроматограмма, приобретенная при анализе пробы, дериватизированной ацетилированием

Проанализировав данные, приобретенные в итоге ГХ-МС-анализа, можно прийти к выводу о том, данный способ дериватизации не применим к баклофену, т.к. на хроматограмме отсутствуют максимумы, которые можно было бы применять для анализа.

4. Метилирование

Рис. 22. LogP соединения, приобретенного в итоге метилирования

Рис. 23. Хроматограмма, приобретенная при анализе пробы, дериватизированной метилированием

5. Ацилирование БХФ

Рис. 24. LogP соединения, приобретенного в итоге ацилирования БХФ

Рис. 24. Хроматограмма, приобретенная при анализе пробы, дериватизированной ацилированием БХФ

Рис. 25. Масс-спектры, приобретенные при анализе пробы, дериватизированной ацилированием БХФ

Проанализировав данные, приобретенные в итоге ГХ-МС-анализа, можно прийти к выводу о том, что при использовании данного способа дериватизации появляется много товаров, затрудняющих определение искомого вещества, не считая того, при анализе масс-спектров можно найти нативное соединение, т.е. процесс ацилирования БХФ протекает не в полном объеме.

6. Двухэтапная дериватизация.

1. С ацетилированием

Рис. 26. Масс-спектр, приобретенный при анализе пробы опосля проведения поочередной дериватизации с ацетилированием

2. С трифторацетилированием

Рис. 27. Масс-спектр, приобретенный при анализе пробы опосля проведения поочередной дериватизации с трифторацетилированием

Проанализировав данные, приобретенные в итоге ГХ-МС-анализа, можно прийти к выводу о том, что при использовании данного способа дериватизации происходит защита карбоксильной группы, это приводит к образованию наименьшего числа товаров, наиболее полному протеканию реакции. Из всех способов, проведенных в процессе данной курсовой работы, данный способ более оптимален для использования при анализе баклофена.

Заключение

Отравления фармацевтическими продуктами встречаются весьма нередко, но не в любом случае следует разглядывать отравление фармацевтическими продуктами как попытку сведения счетов с жизнью. больше половины отравлений фармацевтическими продуктами носят ненамеренный нрав. Это быть может случайная передозировка, повторное принятие 2-ой дозы из-за нехороший памяти, к примеру, у старых людей. Нередко встречаются отравления фармацевтическими продуктами посреди малышей. Юные люди и люди среднего возраста нередко мучаются от отравления фармацевтическими продуктами в попытке заняться самолечением. При всем этом, как это всераспространено, почти все считают, что если принять двойную дозу лекарства, то эффект будет наиболее резвым и стойким. Такое Мировоззрение в корне не правильно. Конкретно такое самолечение часто приводит к передозировке фармацевтическим средством.

Токсикологический анализ крови (внутренней средой организма человека и животных) и мочи (а время от времени также желудочного содержимого и отысканных остатков веществ) нередко дозволяет подтвердить либо исключить диагноз (медицинское заключение об имеющемся заболевании) отравления.

Невзирая на наличие ряда экспресс-методов, токсикологический анализ обычно занимает 2-6 ч. Потому приходится начинать целью которого является облегчение, располагая лишь данными анамнеза, физикального исследования и обыденных лабораторных и инструментальных исследовательских работ.

Разработка стремительных, действенных методик анализа, внедрение их в практику мед организаций дозволит проводить доброкачественную диагностику в наиболее недлинные сроки, а означает и отдать шанс на спасение почти всем людям.

Выводы по задачкам

По результатам проведенной исследовательской работы можно создать последующие выводы:

1. Исследованы физико-химические характеристики баклофена.

2. Проведено изолирование данного вещества 2-мя разными способами:

а) твердофазной экстракцией;

б) жидкость-жидкостной экстракцией.

3. На базе данных, приобретенных в процессе тестов, был выявлен способ, более много извлекающий баклофен из аква смесей — проведение твердофазной экстракции с промывкой патрона метанолом и элюированием веществом аммиака аква в метаноле.

4. Были проведены разные методы дериватизации:

а) ацетилирование;

б) силилирование;

в) трифторацетилирование;

г) метилирование;

д) ацилирование БХФ;

е) двухэтапная дериватизация с ацетилированием;

ж) двухэтапная дериватизация с трифторацетилированием.

5. По результатам тестов определено, что самой хорошей является двухэтапная дериватизация.

Литература

1. Вергейчик Т.Х. Токсикологическая химия: учебник / Т.Х. Вергейчик; под ред. проф. Е.Н. Вергейчика. — 2-е изд. — М.: МЕДпресс-информ, 2011. — 400 с. : ил.

2. Плетенева Т.В. Токсикологическая химия. — М.: «Гэотар-Мед».— 2005.

3. Токсикологическая химия. Метаболизм и анализ токсикантов. Под ред. Н.И. Калетиной. — М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007.

4. Journal of chromatography, 117 (1976) 399-405

5. Journal of analytical toxicology, vol. 27, July/August 2003

6. Chromatographia Vol. 34, No. 5-8, September/October 1992

]]>